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技術(shù)文章

液相色譜儀流動相的性質(zhì)要求

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一個理想的液相色譜流動相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到品和低毒性等征。
    
    
選好填料(固定相)后,強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少,相應(yīng)的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加,相應(yīng)的容量因子k升高。因此,k值是流動相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流動相時應(yīng)考慮以下幾個方面:
    
    
 ?、倭鲃酉鄳?yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
    
    
 ?、诙?。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān),別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。
    
    
  ③必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收,或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時,應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。
    
    
 ?、苷扯纫停☉?yīng)<2cp)。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動相。
    
    
  ⑤對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉淀,不但影響了化分離,且會使柱子惡化。
    
    
 ?、迾悠芬子诨厥?。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。

 

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